新型ブリッジマン炉セットアップ完了！
新型Bridgman炉のセットアップが完了しました！じゃじゃじゃじゃ〜ん。冷却水はチラー(3kW@20C)なのでちょっと冷却能力が心配だったのですが、どうやら大丈夫のようです。
温度勾配測定：炉上部のサンプルつり下げ棒(Φ6mm)挿入用穴に石英管に入れたR熱電対を挿入して、それを下部から上部に動かしながら1cmおきに温度を測りました。炉内の雰囲気は真空でした。炉自身の温度セットは1000Cとして、十分安定してから測定を開始しました。
温度安定度：炉自身の温度表示は最初から極めて安定していましたが、炉内に挿入した熱電対の示す温度は当初5C位ふらついていました。原因が良くわからなかったのですが、配電盤を開けてみてびっくり。SSR の制御周期が30秒になっていました。炉内の雰囲気が真空の場合は輻射が主な熱源でしょうから、30秒周期でヒーターを付けたり消したりしたら熱容量の小さな熱電対の温度は相当ふらつくでしょう。というわけで、SSR制御周期を短くして解決。ほぼふらつかなくなりました。(測定限界以下）
温度勾配の測定値のグラフも付けます。勾配は最大で76C/cmでした。これはなかなかの値ですね。ちょっと均熱帯から温度勾配部にかけての切れ味が良くないですが、これは改良のアイデアありなので問題無し。
温度設定1000Cに対して、実際の炉心温度が1022Cなのはご愛嬌なのかな？昔作った炉も同じ温度にはならなかったのでこんなものかもしれません。
ちなみに、設定温度1100Cも難なくクリア。真空でテストしたので石英炉心管が心配でしたが1時間位だと何ともないようです。次は大気中で最高温テストと温度勾配チェックをしなければ。
まだまだ本格使用にはほど遠いですが、漸く先が見えてきました。ここまで来ると俄然やる気が出てきます。
ちなみに研究室 homepage の equipment に status webcam を link しておきました。
The new GES Bridgman furnace is about to GO!
Temperature gradient is measured under vacuum atmosphere by inserting quarts tubed termocouple from the top flange. As shown above the largest gradient is 76C/cm, which is pretty satisfactorily. The temperature stability was an issue in the beginning, fluctuating 5C somehow, but it was improved by changing controlling frequency. The highest temperature check under vacuum (1100C) was also successfully done. One note is that the real temperature at the center of the furnace is slightly (approx 20C) higher than the reading temperature of the temperature controller. Next is to measure the temperature gradient in the air atmosphere, with checking real highest temperature.
Anyway, the furnace is almost READY to GO!