X線回折計ですが、色々とありましたがようやく普通に動きました。ゆっくり出力を上げて45/100で一応安定。 今は50/100は大丈夫。来週はもっと上げましょう。 さて、回折計の確認に関しては、粉末の標準サンプルを一通り測ってそれなりに2thetaが正しく動いている事を先ず第一に確認。もちろん4軸なのでまともな粉末回折は取れませんが、一応それなりに。 Fullprof の練習がてら無理矢理フィットしてみました。バックグラウンドが合っていないのはご愛嬌。ちょうどいいサイズが石英キャピラリーしかなかったのでちょっとバックが高いです。それにしても、4軸回折計の分解能は試料サイズで決まっているんだなぁと、まぁ、当たり前の事を再確認。ちなみに上のデータはΦ1mm のキャピラリーです。太いです。 というわけで、今週は頑張りました。来週も頑張りましょう。次は単結晶での校正と冷凍機の再立ち上げだ。ここまでくれば後は一瞬でしょう。 There are pretty many things happened in my X-ray lab, but finally X-ray generator is back online with 45kv/100mA. Just now, it has increased to 50/100. We will go higher next week, as the spec says it can go up to 60/300. For the diffractometer side, we first checked the powder diffraction patterns of several standard samples, such as Si, Al2O3, and so on. Of course, this is the 4 circle diffractometer, and thus the powder pattern taken here is not looking-so-good, but anyway the 2theta movement is confirmed to be solid, reliable, and reproducible. As a practice of using…