Month: August 2012

X線回折計ですが、色々とありましたがようやく普通に動きました。ゆっくり出力を上げて45/100で一応安定。   今は50/100は大丈夫。来週はもっと上げましょう。 さて、回折計の確認に関しては、粉末の標準サンプルを一通り測ってそれなりに2thetaが正しく動いている事を先ず第一に確認。もちろん4軸なのでまともな粉末回折は取れませんが、一応それなりに。   Fullprof の練習がてら無理矢理フィットしてみました。バックグラウンドが合っていないのはご愛嬌。ちょうどいいサイズが石英キャピラリーしかなかったのでちょっとバックが高いです。それにしても、4軸回折計の分解能は試料サイズで決まっているんだなぁと、まぁ、当たり前の事を再確認。ちなみに上のデータはΦ1mm のキャピラリーです。太いです。 というわけで、今週は頑張りました。来週も頑張りましょう。次は単結晶での校正と冷凍機の再立ち上げだ。ここまでくれば後は一瞬でしょう。   There are pretty many things happened in my X-ray lab, but finally X-ray generator is back online with 45kv/100mA.  Just now, it has increased to 50/100.  We will go higher next week, as the spec says it can go up to 60/300. For the diffractometer side, we first checked the powder diffraction patterns of several standard samples, such as Si, Al2O3, and so on.  Of course, this is the 4 circle diffractometer, and thus the powder pattern taken here is not looking-so-good, but anyway the 2theta movement is confirmed to be solid, reliable, and reproducible.  As a practice of using…

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今助教の南部さんとM2の羽合君が米国 Oak Ridge National Laboratory (ORNL)で実験中です！Fe系超伝導体関連物質の磁気構造解析のためHFIR の WAND を使用中です。私は仙台でお留守番。良い結果が出るといいな。

やっと光軸調整を始めました。。。 今日はとりあえずMoKaが試料位置のピンホールを抜けて検出器に入るまで。 まずは、回折計の乗っている定盤の高さと水平度を調整。4カ所の足のネジで調整するのですが、固い！疲れました。。。定盤の水平方向の位置は大体あっていると信じてそのままに。2mm位狂っている気もしないでもないですが、ビームはそれなりに大きいので大丈夫と信じる事にします。 足の調整が終わったので、ローターからモノクロへの接続（接プロ）は大体水平になりました。この段階で22/10で光を出して蛍光板で見たらきれいなまんまる。すばらしい。 その後、高圧ガスでエアパッドを浮かせて2theta_Mの調整に移るのですが、窒素とか圧縮空気とかのボンベがまだ無いので、仕方なく G1 のアルゴン。もったいない。少しだけだから許して下さい。 で、回折計全体を浮かせて、ダイレクトビームを試料位置のピンホールに通して、大体の 2theta_M=0を出しました。 続いて 2theta_M をMoKaの 12.1deg.に動かします。でも、目盛りが付いていないので、メジャーで測って移動！ モノクロを付けて蛍光板で回折線を出します。試料位置での回折線を蛍光板で見てKa とKb の違いを確認し、間違いなく Ka にセット。ここばかりは 30/10 まで出力を上げます。 目で回折線が試料位置のピンホールまで通った事を確認したら、一度ピンホールを取って検出器側をがばがばに開けてもう一度モノクロ theta_Mを微調整。アッテネータを入れます。22/10 です。 theta_M があったら、ピンホールをもう一度セットして今度は 2theta_M を微調整。これは手動なので結構大変ですが、マグネットベースをうまく使ってなんとか調整完了。   これで、光は試料位置まで通ったので、明日からは前後のスリットを調整して標準試料で補正角決定かな。高さ方向がやっぱり心配だけど、、、   疲れましたが、久しぶりに充実です。