X線光軸調整開始

やっと光軸調整を始めました。。。

今日はとりあえずMoKaが試料位置のピンホールを抜けて検出器に入るまで。

定盤の高さ水平度調整

まずは、回折計の乗っている定盤の高さと水平度を調整。4カ所の足のネジで調整するのですが、固い!疲れました。。。定盤の水平方向の位置は大体あっていると信じてそのままに。2mm位狂っている気もしないでもないですが、ビームはそれなりに大きいので大丈夫と信じる事にします。

接プロ

足の調整が終わったので、ローターからモノクロへの接続(接プロ)は大体水平になりました。この段階で22/10で光を出して蛍光板で見たらきれいなまんまる。すばらしい。

その後、高圧ガスでエアパッドを浮かせて2theta_Mの調整に移るのですが、窒素とか圧縮空気とかのボンベがまだ無いので、仕方なく G1 のアルゴン。もったいない。少しだけだから許して下さい。

ボンベからのガス接続ライン。通常はこのラインは回折計の下に埋まっています。

で、回折計全体を浮かせて、ダイレクトビームを試料位置のピンホールに通して、大体の 2theta_M=0を出しました。

続いて 2theta_M をMoKaの 12.1deg.に動かします。でも、目盛りが付いていないので、メジャーで測って移動!

モノクロを付けて蛍光板で回折線を出します。試料位置での回折線を蛍光板で見てKa とKb の違いを確認し、間違いなく Ka にセット。ここばかりは 30/10 まで出力を上げます。

目で回折線が試料位置のピンホールまで通った事を確認したら、一度ピンホールを取って検出器側をがばがばに開けてもう一度モノクロ theta_Mを微調整。アッテネータを入れます。22/10 です。

theta_M があったら、ピンホールをもう一度セットして今度は 2theta_M を微調整。これは手動なので結構大変ですが、マグネットベースをうまく使ってなんとか調整完了。

 

これで、光は試料位置まで通ったので、明日からは前後のスリットを調整して標準試料で補正角決定かな。高さ方向がやっぱり心配だけど、、、

 

疲れましたが、久しぶりに充実です。